Отбор проб сточной воды гост Октябрь 2, 2012 by Людмила

У нас вы можете скачать отбор проб сточной воды гост в fb2, txt, PDF, EPUB, doc, rtf, jar, djvu, lrf!

При сбросе сточных вод в водные объекты через глубинные выпуски отбор проб следует проводить в последнем колодце вне зон действия подпора. Если сточные воды поступают в водоем через водосливное устройство, то проба отбирается непосредственно из падающей струи. Место отбора сточных вод, отводимых в водный объект, выбирается у выпуска сточных вод в водный объект.

Вид отбираемой пробы определяется целями исследования. Простая проба характеризует состав воды в данный момент времени в данном месте. Ее получают однократным отбором требуемого количества воды. Смешанная проба характеризует средний состав воды за определенный промежуток времени в определенном объеме.

Ее получают смешением простых проб, взятых одновременно в различных местах усреднение по объему или в одном и том же месте через определенные промежутки усреднение по времени. При проведении массовых анализов различают среднесменную, среднесуточную и среднепропорциональную смешанные пробы. Среднесменная или среднесуточная проба готовится смешением равных по объему проб, отобранных через равные промежутки времени.

Среднепропорциональная проба готовится смешением объемов воды, пропорциональных величине расхода, отобранных через равные промежутки времени.

Частота отбора проб определяется целью исследования приложение 1. Сроки отбора проб должны устанавливаться с учетом режима расхода и состава сточных вод данного производства. Установленная частота отбора проб регулярно пересматривается с учетом получаемых данных. На время возникновения необычных условий: При вычислении средних долгосрочных величин показателей эти результаты могут быть использованы с поправкой на увеличенную частоту отбора.

При условии стабильности состава сточных вод стабильная технология очистки, отбор проб из накопителей и усреднителей для характеристики средних значений допускается увеличение периода отбора проб до величины, равной исследуемому периоду частота отбора 1 раз в период.

Для отбора сточных вод применяют устройства различного типа, которые должны обеспечивать сохранение химического состава исследуемой воды и гарантировать исключение элементов случайности при отборе пробы попадание механических примесей, недостаточное опорожнение в пробоотборнике , а также исключать загрязнение за счет коррозии и сорбции на стенках пробоотборного устройства.

В процессе отбора проб легко подвергающихся изменениям, например, содержащих растворенные газы, закисное железо и т.

В этом случае следует применять бутыль с насадкой. Насадка представляет собой резиновую пробку , в которую вставлены две стеклянные трубки: Наполнение емкости производится через первую трубку с переливом равным трехкратному объему бутыли.

Тип пробоотборного устройства выбирается с учетом программы исследований и способа отвода сточных вод. В качестве пробоотборных сосудов следует использовать химически стойкие к исследуемой сточной воде стеклянные, фарфоровые и пластмассовые сосуды вместимостью, обеспечивающей определение всех запланированных компонентов.

При непрерывной подаче проб система забора и подачи пробы сточной воды в пробоотборник должна обеспечивать время транспортного запаздывания не более 5 мин. При использовании автоматического анализатора должны быть применены стационарные автоматические пробоотборники. Для хранения проб следует применять сосуды из стекла или полиэтилена с притертыми или плотно навинчивающимися крышками.

Допускается также применение корковых и резиновых пробок, если исследуемая проба не содержит ртуть, серебро, озон, органические вещества и не требуется определение БПК и ХПК. Стеклянную посуду моют и обезжиривают хромовой смесью, тщательно отмывают от кислоты и пропаривают.

Полиэтиленовую посуду споласкивают ацетоном; соляной кислотой 1: Чистые пробки хранят в стеклянных банках с крышками. Посуда, в которую производится отбор проб , должна быть промаркирована способом, исключающим возможность ее нарушения.

К каждой пробе составляется сопроводительный документ, в котором должно быть указано: Хранение проб сточных вод допускается лишь в том случае, если анализ не может быть произведен сразу после их отбора. При этом необходимо строго соблюдать допустимые сроки хранения. Для продления срока сохранности воды в том состоянии, в котором она находилась в момент взятия пробы, ее необходимо законсервировать приложение 3.

Если определяемые в пробе вещества не могут быть законсервированы одним и тем же способом, то такие пробы отбирают в отдельные бутылки и проводят соответствующую для каждого из определений консервацию.

Транспортирование проб сточных вод осуществляется любым разрешенным видом транспорта, обеспечивающим сохранность проб и их быструю доставку. Простая проба характеризует состав воды в данный момент времени и в данном месте. Ее получают однократным отбором требуемого количества воды. Смешанная проба характеризует состав воды за определенный промежуток времени усреднение по времени , в поперечном сечении потока усреднение по сечению или в определенном объеме усреднение по объему.

Усредненные по времени пробы получают смешением простых разовых проб, отобранных в одном и том же месте через равные промежутки времени. Усредненные по сечению пробы получают смешением простых проб, отобранных одновременно с разных глубин поперечного сечения потока на одной или нескольких вертикалях. Усредненные по объему пробы получают смешением простых проб, отобранных в различных местах, или смешением различных объемов воды, пропорциональных расходу и отобранных через определенные промежутки времени.

Так, при изучении изменений состава воды во времени или распределения загрязняющих веществ по сечению или объему отбираются только простые пробы. При изучении состава вод могут отбираться усредненные пробы в потоке - по времени, в емкости - по объему.

Во всех случаях необходимо обеспечивать условия неизменности состава и свойств в период сбора смешанной пробы. Установление периодичности отбора проб по результатам предварительных исследований и расчетов по Приложению А ГОСТ Р может быть только в случаях, когда показатели водоотведения соответствуют условиям применимости статистического метода и существуют доказательства, что объем режим водоотведения, показатели состава и свойств, определенные в процессе предварительных исследований, останутся неизменными в будущем.

Величина контролируемого периода определяется периодичностью расчета масс сброса. Например, если предусматриваются ежеквартальные оценки массы сброса, то в качестве Wo принимается объем водоотведения за квартал.

Если требуется оценить только итоги года, то Wo равен ожидаемому годовому водоотведению. Для того, чтобы обеспечить минимальный риск незамеченного нарушения нормативов качества вод, и исходя из объема водоотведения в Российской Федерации рассчитаны следующие величины Vп:. Решение об отклонении от рекомендуемых величин Vп должно базироваться на оценке опасности конкретного сброса в состав сточных вод входят вещества 1 и 2 класса опасности; кратность требуемого разбавления по тесту на токсичность больше, чем реально обеспечиваемое разбавление в водном объекте и др.

Если за период непредвиденного увеличенного водоотведения сбрасывается объем меньше или равный 3 Vп, должно быть отобрано не менее трех проб от начала до нормализации объема водоотведения. Решение о частоте отбора проб в период непредвиденных ситуаций принимают местные органы государственного экологического контроля совместно с органами государственного санитарно-эпидемиологического надзора и фиксируется в документации, регламентирующей производственный экологический контроль.

Инспектируемый период - промежуток времени, в течение которого отбираются все пробы, составляющие инспекционную выборку. Инспектируемый период может быть равным контролируемому год, квартал и др.

В течение инспектируемого периода пробы для получения инспекционной выборки отбираются через промежутки Dt, за которые приращение объема сброса Dw равно удельному объему Vи. Величины Vи и инспектируемого периода выбираются в соответствии с возможностями служб, осуществляющих государственный контроль, динамикой водоотведения и качества сбрасываемых сточных вод.

При нестабильном водоотведении или значительной изменчивости качества вод вследствие нестабильности работы предприятий, частых нарушений технологического режима, аварий и т. При относительной стабильности водоотведения и качества вод вся инспекционная выборка может быть получена в достаточно короткий период, а результаты проверки распространены на весь контролируемый период, то есть инспектируемый период составляет часть контролируемого.

При установлении периодичности инспекционного отбора проб для оценки достоверности результатов производственного контроля с применением статистического критерия Приложение Б должны быть соблюдены следующие требования:.

В частности, допускается применение стальных и эмалированных емкостей. Автоматический пробоотборник, отвечающий требованиям периодичности отбора проб по принципу статистического приемочного контроля, должен обеспечивать:. Наиболее точное соблюдение этих требований обеспечит автоматический пробоотборник, включаемый по сигналу водоизмерительного устройства, регистрирующего объем Vп. Универсальным для большинства компонентов пробы, является поддержание пониженной температуры контейнера-сборника и защита его от света.

Тем не менее, желательно экспериментальное исследование стабильности состава сточной воды при её хранении в контейнере в конкретных условиях эксплуатации пробоотборника. Одна отобранная проба разделяется как минимум на две части. Для этого можно использовать специально изготовленные воронки с двумя - тремя отводами. Разделение на части пробы, предназначенной для анализа нефтепродуктов и других не смешивающихся с водой веществ, не допускается.

В ближайшей к нему лаборатории проводится экстракция и последующее разделение экстракта, передаваемого на анализ. Целесообразно разделять пробу экстракт на три части, одна из которых арбитражная хранится в течение допустимого времени до получения результатов параллельных анализов. Если для определения различных компонентов пробы требуются различные способы консервации, то пробы отбирают в разные сосуды и проводят консервацию, необходимую для каждого из определяемых компонентов.

Рекомендуемые материалы для изготовления сосудов, содержащих пробы определенного назначения - по ГОСТ Р Следует учитывать, что окрашенные сорта стекол содержат больше примесей, чем неокрашенные, особенно если необходимо определять малые концентрации веществ. Допускается применение корковых или резиновых пробок, если исследуемая проба не содержит ртуть, серебро, озон, органические вещества, не требуется определения БПК и ХПК и если применяемая МВИ не содержит специальных указаний.

Чистые пробки хранят в стеклянных банках с притертыми пробками. Примечание - Для консервации проб предпочтительно применять концентрированные растворы консервантов с целью использования их в малых объемах.

Предельная концентрация вносимых с консервантами загрязнений определяется требованиями методики определения соответствующих показателей. Таблица 1 - Методы хранения и консервации проб для определения обобщенных показателей. Материал, из которого изготовлена емкость для отобранных проб. Рекоменду- емое место проведения определений показателя. Определение следует проводить как можно скорее после отбора пробы.

Транспортирование при температуре ниже температуры отбора проб. Не допускается применять серную кислоту. Условия хранения выбирают в зависимости от метода определения показателя. Предпочтительно выполнение определений на месте отбора проб особенно для проб с высокой концентрацией растворенных газов. Определение следует проводить как можно скорее. Предпочтительно выполнение определений на месте отбора проб. Таблица 2 - Методы хранения и консервации проб для определения химических показателей.

Рекомендуемое место проведения определений показателя. Подкисление не проводят, если эта же проба будет использована для определения аммиака. При наличии активного хлора добавление 20 мг тиосульфата натрия на 1 дм пробы.

Экстракцию пробы проводят не позднее 1 сут с момента отбора пробы. Пробы следует предохранять от прямого воздействия солнечных лучей. Рекомендуется определять сразу после определения неустойчивых показателей. Подкисление до рН менее 2 соляной кислотой и удаление атмосферного кислорода.

Емкость перед отбором проб должна быть промыта веществом для экстракции. После отбора проб добавляют вещество, применяемое для экстракции в соответствии с методом определения показателя. Подкисление позволяет определять калий в той же пробе, что и другие металлы. Фиксацию кислорода проводят в соответствии с требованиями конкретных методов определения показателя. При необходимости определения растворенных форм пробу при отборе фильтруют через мембранный фильтр.

Подкисление позволяет определять литий в той же пробе, что и другие металлы. Подкисление до рН менее 2. Используют соляную кислоту, если метод определения основан на восстановлении всех форм мышьяка до летучего мышьяковистого водорода.

После отбора проб необходимо добавить вещество, применяемое для экстракции в соответствии с методом определения. Стабильность состава растворов падает с повышением температуры и рН. При наличии оловооргани- ческих соединений применяют уксусную кислоту и пробу замораживают.

В этом случае определение проводят как можно быстрее. Подкисление до рН менее 2 и добавление двухромовокис- лого калия или перманганата калия. Подкисление до рН менее 1, но если в пробе присутствуют селениды, то пробу подщелачивают гидроксидом натрия до рН более Не допускается применять соляную кислоту.

Для некоторых видов серебра добавляют цианид в соответствии с НД на метод определения показателя. Для предотвращения возможного образования сероводорода в пробу сточной воды добавляют пероксид водорода. Добавление углекислого натрия с последующим добавлением уксуснокислого цинка в количествах в зависимости от метода определения.

Емкости с пробами заполняют доверху. Метод хранения зависит от конкретного метода определения показателя. Полимерный материал за исключением политетра- фторэтилена. Подщелачивание до рН более 11 в зависимости от метода определения. Добавление 5 см раствора серной кислоты 1: При отсутствии консервации пробы, определение показателя проводят не позднее 6 ч с момента отбора пробы.

Следует учитывать, что йод может выщелачивать пробу и влиять на результаты определений. При транспорти- ровании емкость размещают в темном месте. Хлороформ и другие летучие галогеноргани- ческие соединения. Добавление раствора серной кислоты и хранение при комнатной температуре.

При наличии активного хлора добавляют 20 мг тиосульфата натрия на 1 дм пробы. Полимерный материал или стекло. Методы хранения и консервации выбирают в зависимости от конкретного метода определения показателя. Примечания 1 Если срок хранения не указан, то хранение не допускается. Ограничения по применению конкретного полимерного материала устанавливают в НД на метод определения конкретного показателя.

Таблица 3 - Методы хранения и консервации проб для определения органолептических показателей. Определение проводят при отсутствии подозрений на бактериальное загрязнение и отсутствии веществ в опасных концентрациях.

Предпочтительно проводить определение на месте отбора проб. Таблица 4 - Методы хранения и консервации проб для определения показателей радиационной безопасности воды. Альфа- активность, бета- активность кроме радиоактив- ного йода.

При необходимости отдельного определения растворенных и взвешенных веществ, пробу сразу фильтруют. Затем емкость ополаскивают этанолом и моют водой до прекращения вымывания йода.

Или применяют йодид натрия как носитель. После добавления иодида проба не должна быть кислой особенно, если одна и та же проба предназначена для определения альфа- и бета-активности. Для подщелачивания не допускается применять аммиак. Фильтрование пробы если в пробе присутствуют взвешенные частицы и требуется раздельное определение их активности или осадок в пробе быстро не растворяется.

При этом пробу фильтруют и исследуют как две отдельные пробы; добавление количественно известного объема раствора, содержащего нерадиоактивные изотопы определяемого элемента. Пробы, содержащие металлы, подкисляют до рН менее 2. Продолжи- тельность хранения проб устанавливают в зависимости от периода полураспада определяемого элемента.

Используемая кислота не должна вызывать осаждение или улетучивание определяемых показателей. Отбор проб проводят с учетом отдельного определения изотопов радона и радиоактивного йода. Боросиликатное стекло Емкость должна иметь пробку с входной и выходной трубками с кранами. Если в пробе отсутствуют взвешенные частицы, то ее подкисляют азотной кислотой до рН менее 2; хранят при температуре ниже температуры отбора пробы.

Как можно быстрее, но не более 48 ч, из-за короткого периода полураспада. Емкости из полимерного материала могут быть проницаемы для радона. Емкость, по возможности, заполняют, опуская в воду и закрывая под водой. Газообразный радон может образовывать аэрозоли с полонием. Пробу транспортируют в перевернутом вниз крышкой виде или в горизонтальном положении.

Не допускается замораживание пробы. Объем пробы от 1 до 5 дм. Подготовка пробы аналогична указанной для показателей альфа- и бета-активности. Подкисляют азотной кислотой до рН менее 1, отметив количество добавляемой кислоты. Кроме методов определения радия по радону. Подготовка пробы аналогична указанной для показателей альфа- и бета-активности, но в качестве носителя допускается добавлять небольшое количество раствора нерадиоактивного нитрата стронция.

Подготовка пробы аналогична указанной для показателей альфа- и бета-активности, но в качестве носителя допускается добавлять небольшое количество раствора нерадиоактивного нитрата цезия. Необходимо избегать обмена пробы с атмосферой или нерадиоактивной водой. Примечания 1 Следует избегать загрязнения проб, особенно если их активность очень низкая.

При этом, следует учитывать, что могут оказать влияние места отбора, имеющие заметную активность почвы, воздуха и воды, отличную от активности отобранной пробы, а также лаборатории, оснащенные приборами и оборудованием, содержащими радиоактивные элементы.

При сборе осадков из-за продолжительности их отбора следует обязательно указать дату начала и окончания сбора. После сбора пробы, при необходимости, добавляют вещество для консервации или носитель.

Таблица 5 - Методы хранения и консервации проб для определений микробиологических показателей. Общее число микроорга- низмов; общие колиформы; термотолерантные колиформы; стрептококки; сальмонелла; шигелла и др.

Для хлорированной или бромированной воды пробы отбирают в емкости, содержащие тиосульфат натрия из расчета 10 мг тиосульфата натрия на см пробы. Если пробу нельзя охладить при транспортировании, то анализ выполняют не позднее чем через 2 ч.

Таблица 6 - Методы хранения и консервации проб для определения биологических показателей. Материал, из которого изготовлена емкость для отбора проб. Пробу подготавливают например, фильтруют для увеличения концентрации определяемого показателя.

Пробу фильтруют для увеличения концентрации определяемого показателя. Требуются специальные методы консервации групп беспозвоночных, для которых данные методы хранения не допускаются например, пластинчатые глисты.

Добавление 1 части раствора Люголя на частей пробы раствор Люголя: Хранят в емкости из темного стекла. Пробы следует хранить в темном месте, периодически добавляя раствор Люголя до слабой желтой окраски. Исследование в натуральном и высушенном виде. Определение следует проводить как можно быстрее, но не позднее 24 ч после отбора пробы. Продолжительность хранения зависит от конкретного метода определения.

Таблица 7 - Пригодность метода хранения консервации. Наименование определяемых показателей, для которых метод хранения консервации. Щелочные металлы Алюминий Аммиак но не для анализов свободно выделяющегося и общего Мышьяк Щелочно-земельные и редкоземельные металлы Нитраты Жесткость общая Фосфор общий Тяжелые металлы. Цианиды Сульфиды Карбонаты, бикарбонаты, углекислый газ Сульфиты, диоксид серы Тиосульфаты Нитриты Фосфонаты Мыла и сложные эфиры Гексаметилентетрамин.

Большинство органических соединений Тяжелые металлы, особенно многовалентные. Некоторые металлы из растворимых анионов при более высокой валентности. Аммиак, аммоний Амины, амиды Фосфор общий Гидразин Гидроксиламин.