Гост определение нитритов в кормах Октябрь 2, 2012 by Мокей

У нас вы можете скачать гост определение нитритов в кормах в fb2, txt, PDF, EPUB, doc, rtf, jar, djvu, lrf!

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания г по ГОСТ Для построения калибровочного графика готовят серию растворов сравнения из рабочего стандартного раствора. Для этого в мерные колбы вместимостью см 3 приливают из микропипетки объемы рабочего стандартного раствора, указанные в таблице 1. Затем из каждой колбы отбирают в пробирки по 4 см 3 растворов сравнения, прибавляют по 1 см 3 окрашивающего реактива, перемешивают и выдерживают 10 мин.

По истечении указанного времени измеряют оптическую плотность окрашенных растворов при зеленом светофильтре с длиной волны нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см.

Затем колбу доливают до метки раствором хлористого калия, перемешивают и фильтруют. При анализе свежих проб кормовых трав навеску массой 10 г переносят в мерную колбу вместимостью см 3 , приливают 50 см 3 раствора хлористого калия и помещают на кипящую водяную баню на 15 мин. При анализе комбикормов и комбикормового сырья навеску массой 5 г, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г, переносят в плоскодонную колбу вместимостью см 3. Центрифугат фильтруют и используют для определения нитритов. В пробирку шприц-дозатором или пипеткой отбирают 4 см 3 фильтрата и добавляют 1 см 3 окрашивающего раствора.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое двух параллельных определений. Результаты вычисляют до первого десятичного знака и округляют до целого числа. Таблица 3 — Вспомогательная таблица для пересчета pC N o в массовую долю нитратов в испытуемом.

Таблица 4 — Вспомогательная таблица для пересчета pC NO в массовую долю нитратов в испытуемом. Таблица 6 — Вспомогательная таблица для пересчета pC NO в массовую долю нитратов в испытуемом.

Метод может быть использован для окрашивания растворов, содержащих нитриты, и последующего фотометрического анализа.

Метод основан на использовании для окрашивания вместо токсичных реагентов нафтиламинной группы риванола. Переносят в мерную колбу вместимостью см 3 дистиллированной водой и доливают до метки.

Реактив хранится в темной склянке длительное время. Колбы доливают до метки дистиллированной водой или экстрагирующим раствором. К 4 см 3 окрашивающего раствора риванола приливают по 10 см 3 растворов сравнения и испытуемых растворов, перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность окрашенных растворов, используя зеленый светофильтр с максимумом пропускания нм. Методы определения содержания нитратов и нитритов.

Methods of nitrate and nitrite determination ГОСТ Мельница лабораторная марки МРП-2 или аналогичных марок. Сито с отверстиями диаметром 1 мм. Мезгообразователь МЛ-1 или аналогичных марок. Мясорубка бытовая или электрическая, или механическая с диаметром отверстий 3 мм.

Мешалка лабораторная электромеханическая или магнитная. Гомогенизатор, измельчители различного типа. Колбы мерные вместимостью 50, , см 3 по ГОСТ Пипетки градуированные 1 2,4,5,6 —2— 2,5, Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ , ч.

Калий хлористый по ГОСТ , х. Калий азотнокислый по ГОСТ , х. Кислота серная по ГОСТ , ч. Калий марганцовокислый по ГОСТ , х. Вода дистиллированная по ГОСТ Предельную погрешность результата анализа используют при оценке качества кормов. Колбы мерные вместимостью , и см 3 по ГОСТ Цилиндры мерные вместимостью 25, , см 3 по ГОСТ Пипетки градуированные вместимостью 5, 10 см 3.

Стаканы химические вместимостью см 3 по ГОСТ Колбы конические с широким горлом вместимостью см 3 по ГОСТ Воронки стеклянные диаметром 36—56 мм по ГОСТ Пробки стеклянные или резиновые. Микробюретка вместимостью 2 и 10 см 3. Палочка стеклянная с тефлоновой или такой же по качеству другой пластмассовой трубкой на конце. Кислота соляная по ГОСТ , х.

Кадмий сернокислый по ГОСТ , х. Кадмий хлористый по ГОСТ , х. Медь сернокислая по ГОСТ , х. Аммоний хлористый по ГОСТ , х. Барий хлористый по ГОСТ , х. Аммония гидроокись по ГОСТ , х. Натрия гидроокись по ГОСТ , х. Сульфаниламид белый стрептоцид, не растворимый в воде. Натрий азотистокислый по ГОСТ , х. Подготовка к испытанию 3. Для этого в приемник колонки вводят 20 см 3 рабочего раствора азотнокислого калия и добавляют 5 см 3 буферного раствора.

Элюат в мерной колбе вместимостью см 3 доливают до метки водой и взбалтывают. Допускается окрашивание растворов по методу, указанному в приложении 2, при анализе свежих проб. Дозаторы шприцы медицинские вместимостью 1, 4 и 50 см 3.

Цилиндры мерные вместимостью см 3 по ГОСТ Колбы мерные вместимостью и см 3 по ГОСТ Колбы плоскодонные вместимостью см 3. Пробирки вместимостью 20 см 3 по ГОСТ Пипетки вместимостью 10 см 3. Воронки стеклянные по ГОСТ Цинк сернокислый по ГОСТ , ч.

Калий железистосинеродистый желтая кровяная соль по ГОСТ , ч. Свинец уксуснокислый по ГОСТ , х. Кислота ортофосфорная по ГОСТ , х.

Бумага фильтровальная по ГОСТ Раствор хранят в посуде из темного стекла в холодильнике в течение не более 1 мес. Стаканы химические вместимостью см по ГОСТ Колбы конические с широким горлом вместимостью см по ГОСТ Воронки стеклянные диаметром мм по ГОСТ Пробки стеклянные или резиновые.

Микробюретка вместимостью 2 и 10 см. Палочка стеклянная с тефлоновой или такой же по качеству другой пластмассовой трубкой на конце. Кислота соляная по ГОСТ , х. Кадмий сернокислый по ГОСТ , х. Кадмий хлористый по ГОСТ , х. Медь сернокислая по ГОСТ , х.

Аммоний хлористый по ГОСТ , х. Барий хлористый по ГОСТ , х. Аммония гидроокись по ГОСТ , х. Натрия гидроокись по ГОСТ , х. Сульфаниламид белый стрептоцид, не растворимый в воде. Натрий азотистокислый по ГОСТ , х. Цинк в форме палочек длиной около мм и диаметром мм. Устанавливают рН-1 соляной кислотой. Устанавливают рН раствора гидроокисью аммония и объем раствора доводят до см дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение мес. Раствор хранят в плотно закрывающейся склянке из темного стекла в холодильнике.

Устойчив в течение недель. Для приготовления рабочего раствора, содержащего 1 мкг в 1 см , к 10 см основного раствора добавляют 20 см буферного раствора, приготовленного по 3.

Для приготовления рабочего раствора к 5 см основного раствора добавляют 20 см буферного раствора, приготовленного по п. Раствор содержит 4,5 мкг в 1 см. Окрашивают и измеряют оптическую плотность окрашенных растворов, как указано в 3.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс значения массовой концентрации нитритов в микрограммах см фотометрируемого раствора, а на оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности.

После того, как выделение кадмия прекратится, вынимают палочки и сливают жидкость с кадмиевой губки настолько, чтобы она лишь покрывала кадмий. После этого снова переносят в химический стакан и оставляют на несколько часов, периодически перемешивая стеклянной палочкой, чтобы удалить пузырьки воздуха. Добавляют раствор сернокислой меди из расчета 2,5 см на 1 г кадмия, вращая колбу течение 1 мин кругообразным движением. Затем сливают раствор и немедленно начинают промывание кадмия декантацией дистиллированной водой.

Промывание повторяют, следя за тем, чтобы кадмий все время был покрыт водой. Высота заряда должна достигать см. Необходимо следить за тем, чтобы в слое стеклянной ваты и между частицами кадмия не оставались пузырьки воздуха и столбик кадмия был постоянно покрыт жидкостью. Для этого в приемник колонки вводят 20 см рабочего раствора азотнокислого калия и добавляют 5 см буферного раствора. Элюат собирают в мерную колбу вместимостью см. Как только приемник опорожнится, дважды смывают стенки 15 см дистиллированной воды и наполняют его водой.

Элюат в мерной колбе вместимостью см доливают до метки водой и взбалтывают. Отбирают 20 см элюата, переносят в мерную колбу вместимостью см , доливают до 60 см водой, окрашивают и измеряют оптическую плотность, как указано в 3. По градуировочному графику находят массовую концентрацию нитритов в разбавленном элюате и определяют редуцирующую способность колонки. При использовании ротатора или электромеханической мешалки достаточно перемешивание в течение мин.

Из предварительно измельченной ножницами пробы травянистых кормов берут навеску массой 5 г, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г, измельчают на гомогенизаторе. При отсутствии гомогенизатора навеску пробы с экстрагирующим раствором помещают на кипящую водяную баню на 15 мин и далее обрабатывают, как указано в 3. Необходимо обеспечить воспроизводимость скорости протекания жидкости через колонку.

Для каждой серии определений проводят контрольный опыт, применяя вместо фильтрата раствор, при приготовлении которого использованы все реактивы в применяемой концентрации, но без испытуемой пробы. Когда приемник колонки почти опорожнится, дважды смывают его стенки круговым движением воды по 15 см и заливают его водой. Когда соберется около см элюата, колбу удаляют из-под колонки, доливают до метки водой и взбалтывают.

Затем в колбу вносят 10 см раствора сульфаниламида, тщательно перемешивают и оставляют стоять на 5 мин при комнатной температуре, защитив от прямого солнечного света. Добавляют 2 см раствора Nнафтилэтилендиамин-дигидрохлорида, тщательно перемешивают и оставляют на мин при комнатной температуре в темном месте.

Доливают дистиллированной водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность по отношению к контрольному раствору в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см при длине волны, дающей максимальное поглощение на данном приборе около нм. Примечание - Поскольку фильтрат испытуемого раствора не бывает абсолютно бесцветным, измеряют оптическую плотность фильтрата и элюата с эквивалентным разбавлением без добавления окрашивающих растворов и вносят поправку на полученное значение оптической плотности.

Допускается окрашивание растворов по методу, указанному в приложении 2, при анализе свежих проб. Дозаторы шприцы медицинские вместимостью 1, 4 и 50 см. Цилиндры мерные вместимостью см по ГОСТ Колбы мерные вместимостью и см по ГОСТ Колбы плоскодонные вместимостью см. Пробирки вместимостью 20 см по ГОСТ Пипетки вместимостью 10 см. Воронки стеклянные по ГОСТ Цинк сернокислый по ГОСТ , ч. Калий железистосинеродистый желтая кровяная соль по ГОСТ , ч.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ , х. Кислота ортофосфорная по ГОСТ , х. Заменен на ТУ Документ не приводится. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. Бумага фильтровальная по ГОСТ Получают раствор, содержащий 10 мкг нитрита в 1 см. Для построения калибровочного графика готовят серию растворов сравнения из рабочего стандартного раствора.

Для этого в мерные колбы вместимостью см приливают из микропипетки объемы рабочего стандартного раствора, указанные в таблице 1. Объем рабочего стандартного раствора, см. Затем из каждой колбы отбирают в пробирки по 4 см растворов сравнения, прибавляют по 1 см окрашивающего реактива, перемешивают и выдерживают 10 мин. По истечении указанного времени измеряют оптическую плотность окрашенных растворов при зеленом светофильтре с длиной волны нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см.

Раствор хранят в посуде из темного стекла в холодильнике в течение не более 1 мес. Затем суспензию фильтруют через плотный бумажный или двойной простой фильтр. Затем колбу доливают до метки раствором хлористого калия, перемешивают и фильтруют. При анализе свежих проб кормовых трав навеску массой 10 г переносят в мерную колбу вместимостью см , приливают 50 см раствора хлористого калия и помещают на кипящую водяную баню на 15 мин.

После охлаждения раствора добавляют 1 см раствора уксуснокислого свинца, 0,4 г угля, доливают до метки раствором хлористого калия, тщательно перемешивают и фильтруют. При анализе комбикормов и комбикормового сырья навеску массой 5 г, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г, переносят в плоскодонную колбу вместимостью см. Центрифугат фильтруют в мерные колбы вместимостью см. Тщательно перемешивают стеклянной палочкой и центрифугируют 7 мин при мин. Центрифугат фильтруют и используют для определения нитритов.

Если фильтрат получается окрашенным, к нему прибавляют 0,4 г активированного угля, взбалтывают и фильтруют через плотный фильтр. Через 10 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора по 4. При анализе свежих проб допускается окрашивание растворов по методу, указанному в приложении 2. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Таблица 2 - Вспомогательная таблица для пересчета в массовую долю нитратов в испытуемом материале соотношение массы пробы и объема экстрагирующего раствора 1: Таблица 5 - Вспомогательная таблица для пересчета в массовую долю нитратов в испытуемом материале соотношение массы пробы и объема экстрагирующего раствора 1: Таблица 8 - Вспомогательная таблица для пересчета в массовую долю нитратов в испытуемом материале соотношение массы пробы и объема экстрагирующего раствора 1: Метод может быть использован для окрашивания растворов, содержащих нитриты, и последующего фотометрического анализа.

Метод основан на использовании для окрашивания вместо токсичных реагентов нафтиламинной группы риванола. Переносят в мерную колбу вместимостью см дистиллированной водой и доливают до метки.

Реактив хранится в темной склянке длительное время. Колбы доливают до метки дистиллированной водой или экстрагирующим раствором.

Содержание нитритов в 1 см растворов сравнения составляет: К 4 см окрашивающего раствора риванола приливают по 10 см растворов сравнения и испытуемых растворов, перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность окрашенных растворов, используя зеленый светофильтр с максимумом пропускания нм. Текст документа Статус Сканер копия. Метод окрашивания растворов, содержащих нитриты, с помощью этакридин - лактата риванола.

Методы определения содержания нитратов и нитритов Название документа: