Гост нитриты в кормах Октябрь 2, 2012 by switmicwinthpil

У нас вы можете скачать гост нитриты в кормах в fb2, txt, PDF, EPUB, doc, rtf, jar, djvu, lrf!

Выделенную часть средней пробы измельчают, используя терку, мезгообразователь или мясорубку и тщательно перемешивают. В этом случае отобранную и измельченную часть средней пробы пропускают через соковыжималку.

Полученный сок собирают в одну емкость и перемешивают. Если результат, полученный при анализе сока, превышает Г1ДК. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года. При появлении мути или осадка раствор заменяют свежеприготовленным. Полученную смесь взбалтывают до растворения всех градиентов, доводят раствор до метки дистиллированной водой и хранят в склянке с притертой пробкой. Растворы сравнения готовят из основного раствора азотнокислого калия п.

Полученные растворы сравнения используют для градуировки иономеров, проверки электродов и построения градуировочного графика. Активность иона нитрата в растворе сравнения указанной концентрации азотнокислого калия соответственно равна 2.

Мембранный ионоселективный нитратный электрод и вспомогательный электрод сравнения готовят к работе в соответствии с инструкциями, прилагаемыми к ним. В обоих случаях перед начатом измерений электрод промывают водой не менее трех раз.

Вспомогательный электрод сравнения в перерывах между исследованиями погружают в стакан с дистиллированной водой. Допустимое отклонение полученного результата от аттестованного значения рассчитывают по 3. В случае превышения допустимого отклонения от аттестованного значения необходимо подбирать другие пары электродов.

Масса анализируемой навески зависит от предполагаемого содержания нитратов. Навеска для проб кормов со сравнительно высоким содержанием нитратов кормовые травы, силос, сенаж, жмыхи, шроты и премиксы составляет 1 г, которую взвешивают с погрешностью не более 0.

В полученной суспензии измеряют концентрацию нитрат-ионов. Для жмыхов и шротов возможно взятие навески 5 г. Из предварительно измельченной на терке или мезгообразователе пробы корнеклубнеплодов берут навеску массой 10 г, взвешенную с погрешностью не более 0. Навеску помещают в технологическую емкость вместимостью или см 3. Перемешивание можно заменить гомогенизацией в течение 1 мин. Из предварительно измельченной ножницами пробы травянистых кормов берут навеску массой 10 г, взвешенную с погрешностью не более 0.

Навеску помещают в стакан гомогенизатора, приливают 50 см 3 раствора алюмокалиевых квасиов и гомогенизируют в течение 1—2 мин. При отсутствии гомогенизатора возможно измельченную массу с экстрагируюшим раствором нагревать в кипящей воляной бане в течение 15 мин с последующим охлаждением и доведением до первоначального объема.

При анализе трав семейства капустных рапс, редька, горчица, свербига и т. Для сочных кормов с целью ускорения и снижения трудоемкости анализа возможно использование сока для анализа. Пробу, подготовленную для анализа, пропускают через соковыжималку. Раствор перемешивают и измеряют концентрацию нитрат-ионов. Перед измерениями и после градуировки прибора электроды тщательно ополаскивают дистиллированной водой, промокают фильтровальной бумагой и погружают в испытуемые пробы.

Показания прибора считают не менее чем через 1 мин посте прекращения заметного дрейфа показаний прибора. При переходе от одной пробы к другой электроды ополаскивают дистиллированной водой и промокают фильтровальной бумагой. Температура анализируемых проб и растворов сравнения должна быть одинаковой. Настройку прибора проверяют по растворам сравнения не менее трех раз в течение рабочего дня. Отклонения значений pC NO от номинального значения не должны превышать 0.

Массовую долю нитрат-ионов определяют по значениям pC NO растворов сравнения с помощью вспомогательных таблиц см. Содержание нитратов в пробах находят, используя калибровочный график, построенный на миллиметровой бумаге. По оси абсцисс откладывают значения pC NO , соответствующие растворам сравнения азотнокислого калия в молях:.

По калибровочному графику находят значения pC NO и с помощью формул 3. Навеску хлористого натрия помещают в мерную колбу вместимостью I дм 3 , добавляют 10 г алюмокалисвых квасиов и растворяют в дистиллированной воде, доводя раствор до метки.

Эти растворы используют вместо экстрагирующею при приготовлении растворов сравнения азотнокислого калия 2. I0 6 — коэффициент перевода долей единицы в миллионные доли;. При разбавлении вытяжки результат анализа увеличивают во столько, во сколько раз была разбавлена вытяжка.

Данные таблиц 4—8 приложения I составлены с учетом массовой доли влаги в различных кормах. Результаты вычисляют до первого десятичного знака и округляют до целого числа.

X — среднеарифметическое значение результатов двух определений, выполненных в разных условиях. Предельную погрешность результата анализа используют при оценке качества кормов. Допускается проведение анализа без параллельных определений при наличии в партии исследуемых проб стандартных образцов СО. Контрольные анализы образцов исследуемой партии и анализы СО проводят в двух параллельных определениях в соответствии с утвержденной нормативно-технической документацией.

Сущность метода заключается в извлечении нитратов и нитритов раствором хлористого кадмия и бария, осветлении экстракта в щелочной среде и фотометрическом определении нитритов в виде окрашенного соединения, образующегося при их взаимодействии с сульфаниламидом и Nнафтилэтилендиамин-дигндрохлоридом. Сумму нитратов и нитритов определяют после восстановления нитратов до нитритов на кадмиевой колонке. Содержание нитратов получают путем вычитания из суммы нитратов и нитритов содержание нитритов в продукте.

Кадмий и его соли ядовиты, все процедуры с их использованием должны проводиться в вытяжном шкафу. Весы лабораторные 2-го класса точности с пределом взвешивания 2 H г и 3-го и 4-го классов точности с пределом взвешивания г по ГОСТ Колбы мерные вместимостью Цилиндры мерные вместимостью 25, , см 5 по ГОСТ Пипетки градуированные вместимостью 5.

Стаканы химические вместимостью см 3 по ГОСТ Колбы конические с широким горлом вместимостью см 1 по ГОСТ Воронки стеклянные диаметром 36—56 мм по ГОСТ Микробюретка вместимостью 2 и 10 см 5. Палочка стеклянная с тефлоновой или такой же по качеству другой пластмассовой трубкой на конце. Кислота соляная по ГОСТ , х.

Кадмий сернокислый по ГОСТ Кадмий хлористый по ГОСТ , х. Медь сернокислая по ГОСТ , х. Аммоний хлористый по ГОСТ , х. Барий хлористый по ГОСТ , х. Аммония гидроокись по ГОСТ , х. Натрия гидроокись по ГОСТ N-тетрауксусной кислоты по ГОСТ , х. Сульфаниламид белый стрептоцид, не растворимый в воде. Натрий азотистокислый по ГОСТ , х. Цинк в форме палочек длиной около мм и диаметром 5—7 мм. Устанавливают рН-1 соляной кислотой. Устанавливают pH раствора гидроокисью аммония и объем раствора доводят до см 3 дистиллированной водой.

Раствор устойчив в течение 1—2 мес. Раствор хранят в плотно закрывающейся склянке из темного стекла в холодильнике. Устойчив в течение 1—2 недель. Для приготовления рабочего раствора, содержащего I мкг NO: Для приготовления рабочего раствора к 5 см J основного раствора добавляют 20 cm j буферного раствора, приготовленного по п. Когда соберется около см 3 элюата, колбу удаляют из-под колонки, доливают до метки водой и взбалтывают.

В зависимости от ожидаемого содержания нитритов и нитратов переносят от 1 до 60 см 3 фильтрата или элюата в мерную колбу вместимостью см 3 , доводят объем до 60 см 3 водой.

Затем в колбу вносят 10 см 3 раствора сульфаниламида, тщательно перемешивают и оставляют стоять на 5 мин при комнатной температуре, защитив от прямого солнечного света. Примечание — Поскольку фильтрат испытуемого раствора не бывает абсолютно бесцветным, измеряют оптическую плотность фильтрата и элюата с эквивалентным разбавлением без добавления окрашивающих растворов и вносят поправку на полученное значение оптической плотности. V 2 — объем экстракта, используемый для окрашивания, см 3 ; т — масса пробы, г.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания г по ГОСТ Для построения калибровочного графика готовят серию растворов сравнения из рабочего стандартного раствора. Для этого в мерные колбы вместимостью см 3 приливают из микропипетки объемы рабочего стандартного раствора, указанные в таблице 1. Затем из каждой колбы отбирают в пробирки по 4 см 3 растворов сравнения, прибавляют по 1 см 3 окрашивающего реактива, перемешивают и выдерживают 10 мин.

По истечении указанного времени измеряют оптическую плотность окрашенных растворов при зеленом светофильтре с длиной волны нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см. Затем колбу доливают до метки раствором хлористого калия, перемешивают и фильтруют.

При анализе свежих проб кормовых трав навеску массой 10 г переносят в мерную колбу вместимостью см 3 , приливают 50 см 3 раствора хлористого калия и помещают на кипящую водяную баню на 15 мин. При анализе комбикормов и комбикормового сырья навеску массой 5 г, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г, переносят в плоскодонную колбу вместимостью см 3.

Центрифугат фильтруют и используют для определения нитритов. В пробирку шприц-дозатором или пипеткой отбирают 4 см 3 фильтрата и добавляют 1 см 3 окрашивающего раствора. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое двух параллельных определений. Результаты вычисляют до первого десятичного знака и округляют до целого числа. Таблица 3 — Вспомогательная таблица для пересчета pC N o в массовую долю нитратов в испытуемом.

Таблица 4 — Вспомогательная таблица для пересчета pC NO в массовую долю нитратов в испытуемом. Таблица 6 — Вспомогательная таблица для пересчета pC NO в массовую долю нитратов в испытуемом. Метод может быть использован для окрашивания растворов, содержащих нитриты, и последующего фотометрического анализа.

Метод основан на использовании для окрашивания вместо токсичных реагентов нафтиламинной группы риванола. Переносят в мерную колбу вместимостью см 3 дистиллированной водой и доливают до метки. Реактив хранится в темной склянке длительное время.

Колбы доливают до метки дистиллированной водой или экстрагирующим раствором. К 4 см 3 окрашивающего раствора риванола приливают по 10 см 3 растворов сравнения и испытуемых растворов, перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность окрашенных растворов, используя зеленый светофильтр с максимумом пропускания нм.

Методы определения содержания нитратов и нитритов. Methods of nitrate and nitrite determination ГОСТ Мельница лабораторная марки МРП-2 или аналогичных марок. Сито с отверстиями диаметром 1 мм.

Мезгообразователь МЛ-1 или аналогичных марок. Мясорубка бытовая или электрическая, или механическая с диаметром отверстий 3 мм. Мешалка лабораторная электромеханическая или магнитная. Гомогенизатор, измельчители различного типа. Колбы мерные вместимостью 50, , см 3 по ГОСТ Пипетки градуированные 1 2,4,5,6 —2— 2,5, Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ , ч.

Калий хлористый по ГОСТ , х. Калий азотнокислый по ГОСТ , х. Кислота серная по ГОСТ , ч. Калий марганцовокислый по ГОСТ , х. Вода дистиллированная по ГОСТ Предельную погрешность результата анализа используют при оценке качества кормов. Колбы мерные вместимостью , и см 3 по ГОСТ Цилиндры мерные вместимостью 25, , см 3 по ГОСТ Пипетки градуированные вместимостью 5, 10 см 3. Стаканы химические вместимостью см 3 по ГОСТ Колбы конические с широким горлом вместимостью см 3 по ГОСТ Воронки стеклянные диаметром 36—56 мм по ГОСТ Отклонения значений pC NO.

Массовую долю нитрат-ионов определяют по значениям pC N0. По оси ординат откладывают значения ЭДС в милливольтах, а по оси абсцисс — значения pC N0 соответствующие концентрациям градуировочных растворов азотнокислого калия.

При разбавлении экстракта результат анализа увеличивают во столько, во сколько раз было разбавление. Результаты вычисляют до первого десятичного знака и округляют до целого числа. При наличии МСО корма допускается проведение единичного испытания анализируемой пробы. Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий измерение оптической плотности при длине волны нм. Прим вча н и е — Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и вспомогательных устройств с техническими характеристиками, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.

В мерной колбе вместимостью см 3 растворяют е см 3 дистиллированной воды Гидроокисью аммония доводят раствор до значения 9. В мерной колбе вместимостью см 3 растворяют в дистиллированной воде В см 3 соляной кислоты, разбавленной дистиллированной водой в соотношении 1: В мерной колбе вместимостью см 3 растворяют в дистиллированной воде 0.

Раствор хранят в плотно закрывающейся склянке из темного стекла в холодильнике. Для приготовления рабочего раствора, содержащего 1 мкг нитриг-ионов N0 2 - в 1 см 3 , к 10 см 3 основного раствора см. Для приготовления рабочего раствора, содержащего 4. В мерной колбе вместимостью см 3 растворяют в дистиллированной воде ,01 1 0. В стакан вместимостью см 3 наливают 20 см 3 раствора сернокислого кадмия см. Добавляют раствор сернокислой меди из расчета 2. Промывание повторяют, следя за тем.

На дно редуцирующей колонки помещают стеклянную вату слоем около 2 см. Высота заряда должна достигать 13—15 см. Необходимо следить за тем. Через свежеприготовленный кадмиевый столбик пропускают смесь, состоящую из см 3 дистиллированной воды.

Редуцирующую способность колонки проверяют до и после проведения серии испытаний. Собранный элюат в мерной колбе доливают до метки дистиллированной водой и взбалтывают. Отбирают 20 см 3 элюата. По градуировочному графику находят массовую концентрацию нитритов в разбавленном элюате в микрограммах на см 3 и определяют редуцирующую способность колонки. Затем колонку промывают водой. Перед началом работы и после каждого анализа кадмиевую колонку промывают 25 см 3 раствора соляной кислоты с НС1 - 0.

Навеску корма, высушенного до воздушно-сухого состояния, массой 1—2 г, или навеску корма с высокой влажностью массой 5 г, или навеску травянистого корма массой 5 г. Затем в колбы добавляют по 40 см 3 воды, взбалтывают и оставляют на 1 ч. При использовании ротатора или электромеханической мешалки достаточно перемешивания в течение 3—5 мин. Для восстановления нитратов в нитриты в приемник колонки переносят 25 см 3 экстракта см.

Элю-ат собирают в мерную колбу вместимостью см 3. Когда приемник колонки почти освободится, дважды смывают его стенки круговым движением воды по 15 см 3 и заливают его водой.

После того как соберется около см 3 элюата. Для каждой серии испытаний проводят контрольный опыт, применяя вместо экстракта контрольный раствор, который готовят, используя те же реактивы и в тех же количествах, но без анализируемой пробы. Примечание — Поскольку фильтрат и элюаг не бывает абсолютно бесцветным, измеряют их оптическую плотность с эквивалентным разбавлением без добавления окрашивающих растворов и вносят поправку на полученное значение оптической плотности.

При анализе кормов с высокой влажностью допускается окрашивание растворов по методу, указанному в приложении Б.