Гост 16472-80 Октябрь 2, 2012 by Онисим

У нас вы можете скачать гост 16472-80 в fb2, txt, PDF, EPUB, doc, rtf, jar, djvu, lrf!

Днище каждого тигля снабжают резиновой пробкой, подогнанной к порту, который соединен с ловушкой и вакуумной линией. Периодически контролируют скорость фильтрования следующим образом. Используют генератор непрерывной кипящей воды в соответствии с [1] или подходящее аналогичное оборудование. Отбор проб не является частью метода, установленного настоящим стандартом Рекомендованный метод отбора проб приведен в [2].

Результат анализа зависит от размера частиц лабораторной пробы. Лабораторную пробу измельчают до получения среднего размера частиц мкм см. Пробу переносят в подходящий контейнер. Неоднородные пробы, которые необходимо измельчить, следует высушить раздел 8.

Если результаты требуется выразить в пересчете на сухое вещество, одновременно берут анализируемую пробу для определения сухого вещества.

Для предварительной экстракции ацетоном анализируемую пробу помещают в тигель и его взвешивают. Нагревают до закипания в течение мин, добавляют 2 см 3 стандартизованного раствора амилазы 5. После окончания кипячения колбу снимают с нагревательного устройства и оставляют для осаждения частиц на 30 - 60 с. В тигель помещают тефлоновую палочку для помешивания и предварительно нагревают путем добавления 40 см 3 горячей воды в течение 30 с.

П римечание -Избыточный вакуум и удаление жидкости до сухости остатка некоторых проб вызывает забивание тигля, что мешает надлежащей промывке.

Смывают все неприлипшие частицы в тигель тонкой струей горячей воды Тигель наполовину наполняют горячей водой. Обычно достаточно двукратного смывания. Удаляют воду, добавляют 40 - 50 см 3 горячей воды, оставляют замачиваться в течение 3 - 5 мин, и повторяют процедуру. При помощи вакуума высушивают анализируемую пробу. Снимают тигель с коллектора и сушат в воздухе в течение мин для удаления ацетона.

Охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью 0, г т се и mbe. Пробы, содержание жира в которых неизвестно, следует предварительно экстрагировать. НД и сернистокислый натрий добавляют к анализируемой пробе не. Кипятят в течение 60 мин. Пробы могут сильно вспениваться в течение 1— 2 мин не снижают температуру нагревателя. Удаляют жидкость, не позволяя остатку высохнуть. Примечание - Избыточный вакуум и удаление жидкости до сухости остатка некоторых проб вызывает забивание тигля, что мешает надлежащей промывке.

Примечание -Тигли могут быть переставлены из блока горячей фильтрации в блок холодной фильтрации для последующих замачиваний проб, которые легко фильтруются. Добавляют 30 см 3 горячей воды, замачивают в течение мин и удаляют воду. Тигли переносят в блок холодной экстракции. Наполняют тигли 30 см 3 ацетона и используют минимальное обратное давления для разбивания частиц. Сушат остаток вакуумом, удаляют тигель из коллектора и сушат на воздухе в течение мин для удаления ацетона.

Важно, чтобы в лабораторию поступила проба, которая действительно является представительной и не была повреждена или изменена при транспортировании или хранении. Лабораторную пробу готовят по ISO Результат анализа зависит от размера частиц лабораторной пробы. Лабораторную пробу измельчают до получения среднего размера частиц мкм см.

При измельчении лабораторная проба разделяется, и материал с высоким содержанием клетчатки проходит через измельчитель последним. Материал в измельчителе не отбрасывают, смешивают его с материалом из приемника измельчителя. Перемешивают измельченную пробу путем помещения ее на квадратный лист бумаги приблизительно 40 40 см , загнутый вдоль обеих диагоналей. Приподнимают противоположные углы листа, чтобы сдвинуть пробу по направлению к центру. Пробу переносят в подходящий контейнер.

Примечание - Сырую пробу можно анализировать на содержание аНДК; однако это не принято, потому что трудно измельчить пробу до вышеуказанного размера частиц. Записывают массу тиглей для проб или холостых опытов с точностью 0, г. Неоднородные пробы, которые необходимо измельчить, следует высушить раздел 8. Напрямую берут анализируемые пробы только из тех сырых проб, которые могут быть легко гомогенизированы.

Если результаты требуется выразить в пересчете на сухое вещество, одновременно берут анализируемую пробу для определения сухого вещества. Добавляют одну пробу внутреннего контроля и два холостых опыта для первых проб в серии и добавляют один контрольный и один холостой опыт на каждые дополнительные проб.

Для предварительной экстракции ацетоном анализируемую пробу помещают в тигель и его взвешивают. Тигель помещают на коллектор для фильтрования и экстрагируют четыре раза по см ацетона замачивают и оставляют на не менее чем 5 мин и три раза перемешивают в течение каждого замачивания.

Применяют вакуум для удаления следов ацетона, подсушивают на воздухе в течение мин, чтобы убедиться в полном удалении следов ацетона, и переносят в колбу для кипячения с обратным холодильником. Раствор НД после кипячения пробы фильтруют через тот же тигель. Если используется вспомогательное средство для фильтрования, его следует сушить и взвешивать вместе с тиглем, затем перенести в другой контейнер перед помещением анализируемой пробы в тигель и экстракции ацетоном. Вспомогательное средство для фильтрования снова помещают в тигель перед фильтрованием жидкости после экстракции с помощью НД.

Не следует добавлять НД и сернистокислый натрий более чем за 60 мин до кипячения. Нагревают до закипания в течение мин, добавляют 2 см стандартизованного раствора амилазы 5. Кипятят в течение 60 мин, нагревая таким образом, чтобы наблюдалось энергичное движение частиц, но не допуская избыточного пенообразования, которое может перенести частицы на стенки колбы.

Пробы могут интенсивно вспениваться в течение мин не следует снижать температуру нагревательного прибора. Омывают стенки колбы минимальным количеством раствора НД, используя склянку с тонкой насадкой, через мин после добавления амилазы, и смывают по мере необходимости для перевода в жидкость частиц со стенок колбы дважды максимально. Молочный цвет раствора и наличие шариков жира на его поверхности свидетельствуют о высоком содержании жира в анализируемой пробе, в этом случае анализ необходимо повторить, начиная с 9.

В тигель помещают тефлоновую палочку для помешивания и предварительно нагревают путем добавления 40 см горячей воды в течение с. Воду удаляют с помощью вакуума и сразу декантируют см верхнего слоя раствора из колбы, держа колбу перевернутой над тиглем. Используют минимальный вакуум для удаления избытка жидкости и выключают вакуум до того, как остаток в тигле станет сухим.

Примечание - Избыточный вакуум и удаление жидкости до сухости остатка некоторых проб вызывает забивание тигля, что мешает надлежащей промывке. Смывают все неприлипшие частицы в тигель тонкой струей горячей воды. Тигель наполовину наполняют горячей водой. Добавляют 2 см рабочего раствора амилазы 5. Реакцию с амилазой проводят в течение с, в это время соскребают частицы со дна и стенок колбы с помощью палочки с резиновым наконечником.

Удаляют раствор амилазы и все оставшиеся частицы переносят из колбы в тигель горячей водой в количестве см. Обычно достаточно двукратного смывания. После переноса остатка из колбы тигель на три четверти наполняют горячей водой и оставляют замачиваться в течение 3 мин. Удаляют воду, добавляют см горячей воды, оставляют замачиваться в течение мин, и повторяют процедуру.

Если раствор трудно фильтруется после первого замачивания, добавляют дополнительно 2 см рабочего раствора амилазы. Если остаток полупрозрачный и фильтруется все труднее с каждым дополнительным замачиванием, исключают третье замачивание водой. Если тигель забивается, его продувают обратным потоком, вынимая и снова вставляя в фильтровальную установку.

Удаляют воду, наполняют тигель см ацетона, перемешивают для диспергирования частиц, замачивают в течение мин, и повторяют процедуру. Смывают палочку в тигель для удаления всех приставших частиц клетчатки. До добавления ацетона не удаляют воду полностью из остатка клетчатки с помощью вакуума. Избыточное высушивание уплотняет остаток и делает трудным диспергирование частиц, что мешает экстракции ацетоном. При помощи вакуума высушивают анализируемую пробу.

Снимают тигель с коллектора и сушат в воздухе в течение мин для удаления ацетона. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью 0, г и.

Если результаты требуется выразить в пересчете на сухое вещество, одновременно берут вторую анализируемую пробу для определения сухого вещества. Добавляют одну пробу внутреннего контроля и два холостых опыта для первых от 20 до 30 проб в серии и добавляют один контрольный и один холостой опыт на каждые дополнительные от 20 до 30 проб. Помещают тигель в блок холодной экстракции и экстрагируют четыре раза по см ацетона анализируемую пробу замачивают в течение не менее 5 мин и перемешивают три раза в течение каждого замачивания.

Вакуумом удаляют следы ацетона, высушивают на воздухе в течение мин, чтобы убедиться в полном удалении следов ацетона. НД и сернистокислый натрий добавляют к анализируемой пробе не позже чем за 60 мин до кипячения. Приливают 2 см стандартизованного раствора амилазы 5. Используют обратное давление для смешивания амилазы с раствором НД и анализируемой пробой.

Кипятят в течение 60 мин. Пробы могут сильно вспениваться в течение мин не снижают температуру нагревателя. Омывают стенки колбы минимальным количеством НД, используя склянку с тонким носиком, через мин после добавления амилазы, и смывают по мере необходимости, чтобы перевести в жидкость частицы со стенок колбы дважды максимально.

Удаляют жидкость, не позволяя остатку высохнуть. Используют минимальный вакуум для удаления избытка жидкости и выключают вакуум до того, как остаток высохнет.

Используют обратное давление для смешивания раствора амилазы при начальном замачивании водой. Удаляют амилаза-водную смесь после 60 с реакции. Примечание - Тигли могут быть переставлены из блока горячей фильтрации в блок холодной фильтрации для последующих замачиваний проб, которые легко фильтруются.

Это позволяет начать НД экстракцию следующей партии проб в блоке горячей фильтрации. Труднофильтрующиеся пробы могут быть промыты на нагревателе установки Fibertec с уменьшенным нагревом, чтобы минимизировать движение частиц.

Добавляют 30 см горячей воды, замачивают в течение мин и удаляют воду. Если остаток плохо фильтруется после первого замачивания, прибавляют дополнительно 2 см раствора амилазы. Если тигли забиваются, их продувают обратным током воздуха, используя минимальное обратное давление. До промывания ацетоном не рекомендуется с помощью вакуума полностью удалять воду из остатка клетчатки.

Избыточное высушивание уплотняет остаток и делает затруднительным диспергирование частичек в ацетоне, что мешает экстракции ацетоном.

Тигли переносят в блок холодной экстракции. Наполняют тигли 30 см ацетона и используют минимальное обратное давления для разбивания частиц. Замачивают в течение мин и удаляют ацетон с помощью вакуума. Сушат остаток вакуумом, удаляют тигель из коллектора и сушат на воздухе в течение мин для удаления ацетона. Применяют дополнительную обработку 2 см амилазы во время второго замачивания водой. Предварительное нагревание тигля горячей водой является решающим условием при фильтровании этих материалов.

Наилучшее средство для облегчения фильтрования этих материалов - 15 г г для Fibertec Р2 кварцевого песка песок, кристобалит, очищенный кислотой, меш, Fluka Cat. Клейкие вещества в этих кормовых материалах прилипают к частицам песка, что предотвращает закупоривание ими фриттового диска и позволяет промыть остатки.

Все средства для облегчения фильтрования следует добавлять в тигли включая холостые опыты до регистрации начальной массы. Информация представлена для удобства пользователей настоящего стандарта и не указывает на предпочтение, оказываемое названному продукту со стороны разработчика. Допускается использовать другие продукты, если они приводят к таким же результатам. В этом случае предварительно нагревают тигель горячей водой и остаток переносят как можно быстрее, не оставляя для осаждения после снятия с установки для кипячения с обратным холодильником.

Следующие средства для фильтрования могут улучшить фильтрование в порядке предпочтения: Средства для фильтрования в порядке предпочтения включают: Микроволокнистые маты могут быть осторожно удалены для обновления поверхности при фильтровании.

Уменьшение количества анализируемой пробы повысит влияние ошибки взвешивания и увеличит вариацию результатов. Иногда снижение количества анализируемой пробы и увеличение количества НД до см является полезным. Хотя это иногда улучшает фильтрование, но при этом не удаляется детергент или растворенные в детергенте вещества из остатка. Добавление ацетона до завершения промывания водой будет давать завышенные значения содержания клетчатки.

Проверяют рН каждой партии раствора НД и, если требуется, доводят до нужного значения. Определяют активность каждого источника и партии амилазы в горячем растворе НД и соответственно с ней готовят рабочий раствор амилазы.

Проверяют активность основного раствора амилазы каждые 6 мес во время хранения и соответственно регулируют концентрацию рабочего раствора. Каждый из этих материалов проявляет чувствительность к изменениям в реактивах и процедуре анализа, однако кукурузный силос предпочтительнее, потому что он содержит крахмал и травянистые клеточные стенки. Результаты анализа КК пробы наносят на Х-контрольную карту и проверяют на тренды.

Результаты двух последовательных анализов, лежащие на одной стороне среднего значения между предупредительными и контрольными нормами, также свидетельствуют потерю контроля качества анализов. Повторности не следует анализировать друг за другом, а лучше в начале и конце серии.

Если массы холостых тиглей изменяются более чем на 10 мг или массы тиглей после прокаливания меньше, чем массы пустых тиглей, значит тигли были недостаточно очищены или имеются нарушения правил взвешивания на аналитических весах. Массы тиглей после озоления , которые меньше, чем массы пустых тиглей , показывают, что тигли теряют массу в ходе определения аНДК.

Масса тигля после прокаливания является наиболее точным определением правильной массы тигля для вычисления содержания клетчатки и должна быть использована для вычисления аНДК в органическом веществе. Если результаты анализа проб внутреннего контроля или контроля качества выходят за пределы контрольных норм, результаты не представляют и пробы анализируют повторно.

Подробности межлабораторных испытаний приведены в приложении A. Значения, полученные по результатам этих испытаний, неприменимы к диапазонам концентраций и матрицам, отличающимся от приведенных. Протокол испытаний должен содержать: В этих испытаниях приняли участие тринадцать лабораторий. Были исследованы одиннадцать материалов, включая силос из люцерны 1 , пивную дробину 2 , жом цитрусов 3 и свекловичный, зерно кукурузы в початках 4 , силос кукурузный 5 , стебли кукурузы 6 , комбинированный корм для молочного скота 7 , сено злаковое 8 , заменитель молока 9 , жареные соевые бобы 10 и опилки Добавляют в колбы 50 см раствора НД не добавляют сернистокислый натрий , перемешивают круговыми движениями, и помещают, с интервалами в 1 мин, на предварительно нагретую установку для кипячения с обратным холодильником.

Готовят холостой опыт путем добавления двух средних доз к 40 см раствора НД комнатной температуры в стеклянном стакане вместимостью см.